1 材料
采用 1：1 王水在沸水浴中消解土壤樣品， 用硼氫化鉀將樣品中的汞還原成原子態(tài)，用氬氣導(dǎo)入原子化器，在氬氫火焰中原子化，通過(guò)檢測(cè)原子熒光的強(qiáng)度，計(jì)算土壤樣品中汞的含量。
2 儀器和試劑
AFS-8230 原子熒光光度計(jì) ，BS224S 電子天平（賽多利斯），汞空心陰極燈，可調(diào)式電熱板，電熱恒溫培養(yǎng)箱，萬(wàn)用電爐，溫度計(jì)；鹽酸（優(yōu)級(jí)純），硝酸（優(yōu)級(jí)純），硼氫化鉀（95%，分析純），氫氧 化鈉（優(yōu) 級(jí) 純），重鉻酸鉀溶液（10g/L），汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL），去離子水。
3 預(yù)處理
2000mL 大號(hào)燒杯盛約 1000mL 水，分別置于可調(diào)式電熱板、萬(wàn)用電爐上，加熱至水沸騰，打開(kāi)電熱恒溫培養(yǎng)箱，加熱至 99℃調(diào)至 99.5℃水溫恒定， 同批次準(zhǔn) 確稱(chēng)取 3 份 0.5000g（±0.0002g） 土樣于 50mL 比色管中， 加入新配制的 1：1 王水20mL，搖勻，加蓋，分別置于燒杯和電熱恒溫培養(yǎng)箱中，沸 水浴 1h。 沸水浴期間，比色管液面要始終低于沸水液面，且每隔15min 將比色管開(kāi)蓋搖動(dòng)一次 （注意要將比色管底部土樣搖動(dòng)至散開(kāi)）。 沸水浴 1h 后，取下比色管，冷卻至室溫，加入重鉻酸 鉀 溶 液（10g/L）0.5mL，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖 勻，放置至澄清后待測(cè)。 同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)全程序空白實(shí)驗(yàn)。
4 標(biāo)準(zhǔn)線配置
吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）于 50mL 比色管中，配置成標(biāo)準(zhǔn)系列含汞 0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL，加入硫脲-抗壞血酸溶液 5mL，用 5%鹽 酸定容至刻度，搖勻后靜置待測(cè)。
5 結(jié)果
為驗(yàn)證分析方法對(duì)汞在土壤中不同含量水平的準(zhǔn)確性與精密度，特選定三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別代表汞在自然界土壤中高、中、低含量水平進(jìn)行檢測(cè)分析。測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度通過(guò)對(duì)汞不同含量水平的三種標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測(cè)試，所示，三種水浴消解方式中，汞高含量水平和中含量水平的標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定， 三種方法測(cè)定結(jié)果均在認(rèn)定值的不確定度范圍內(nèi)， 而低含量水平的標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品測(cè)定結(jié)果則出現(xiàn)了一定偏差， 其中萬(wàn)用電爐水浴方法的測(cè)定結(jié)果低于認(rèn)定值的不確定度范圍， 電熱板水浴方法測(cè)定結(jié)果剛達(dá)為認(rèn)定值不確定度范圍，而水浴鍋法測(cè)定結(jié)果最好，在認(rèn)定值與不確定度范圍內(nèi)，且三種水浴方法中，水浴鍋法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，為 2.0%~2.5%，說(shuō)明水浴鍋法最穩(wěn)定。 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在水浴鍋中消解的土壤樣品受熱更均勻穩(wěn)定，消解得更完全。
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